改进后的方法,将配酸环节与硝化反应分开,且是将固体加人液体中,传统方法加料时间需1h以上(随反应物量的增大,时间相应增加),改进方法所用时间明显缩短,大约40min即可加完;而且在加料过程中,温度波动较小,且加料速度很容易控制,上海6-硝基-2-甲基苯胺,更适用于大规模工业生产。两种方法得到的目标产物通过颜色及TLC检测的结果比较可以看出,改进方法得到的产物纯度较好,,上海6-硝基-2-甲基苯胺.由高效液相色谱数据也进一步证实改进方法所得的,上海6-硝基-2-甲基苯胺。2-甲基6-硝基苯胺纯度较高:传统方法2-甲基-6-硝基苯胺纯度为97%,而改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺在化学反应中起着重要的作用。上海6-硝基-2-甲基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40℃为宜,滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10℃以下,有白色固体逐渐析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计64.5g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制温度在10~12℃左右,滴加63mL浓硝酸。滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12℃,加毕继续反应约0.5h,直至温度不再上升为止,然后将物料倒入1500mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤得浅黄色固体,干燥备用。上海6-硝基-2-甲基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺是一种危险化学品,应当妥善存放。
经过2-甲基-6-硝基苯胺多次实验的对比发现,邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为0.2:0.5为较好。酰化产物,即邻甲基乙酰苯胺的颜色为白色或米色固体。影响硝化反应产率的因素有很多,硝化剂的选择(即硝酸的浓度、混酸的摩尔比)、反应温度、溶剂的选择等方面,对这些因素做了多次平行实验,并对实验的结果进行了对比,得出以下几个方面的数据。在传统硝化反应中,没有使用溶剂",一般将酰化的产品直接投入到大量浓硫酸中,在工业生产中,浓硫酸会使设备腐蚀,减少设备的使用寿命,然而在反应中加入惰性溶剂,一方面可以防止设备被腐蚀,另一方面使用溶剂可明显降低浓硫酸的用量,并且溶剂可以回收再利用,节约了能源。
溶剂的选择对2-甲基-6-硝基苯胺硝化反应产率的影响很大,0.2mol的邻甲基乙酰苯胺,温度控制在10°C~12°C之间,混酸作硝化剂好,且n(HNO3):n(H2SO4)=0.5:0.7。本实验分别用1,2-二氯乙烷和四氯化碳作溶剂,影响水解的因素很多:反应时间,反应温度等。本实验的水解反应的加热回流时间在3h左右,这时溶液的颜色为暗红色,如果颜色比较淡,可延长回流时间。回流时间短,达不到完全水解的效果。此外,水解温度要高,温度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分离主要是通过水解后,加入适量的水中,这样会有大量的固体(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。2-甲基-6-硝基苯胺可以作为氧化还原反应的参考电极。
2-甲基-6-硝基苯胺,一种有机化学物质,分子式:C7H8N2O2。外观与性状:红色-棕色固体。密度:1.269g/cm3,熔点:93-96°C(lit.),沸点:124°C/1mmHg,闪点:110°C,折射率:1.558。分子结构数据:摩尔折射率:41.85,摩尔体积(m3/mol):119.8,等张比容(90.2K):326.2,表面张力(dyne/cm):54.9。计算化学数据:疏水参数计算参考值(XlogP):2,氢键供体数量:1,氢键受体数量:3,可旋转化学键数量:0,互变异构体数量:无,拓扑分子极性表面积71.8,重原子数量:11。表面电荷:0,复杂度:155。2-甲基-6-硝基苯胺具有过氧化性质。上海6-硝基-2-甲基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺需要在严格的实验条件下进行。上海6-硝基-2-甲基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺储存仓库的管理:对于存放2-甲基-6-硝基苯胺的仓库,应当配有专业的技术人员,配好专门的防火设施,例如一些常用的消防器材,还有一些安全存储柜。不同的化学品存放的间距要设定好,不可随意乱堆放。另外化学品仓库应当粘贴有相关的标记,严禁各种火种进入化学品仓库。2-甲基-6-硝基苯胺入库需知:储存2-甲基-6-硝基苯胺的仓库,必须建立严格的出入库管理制度。进入2-甲基-6-硝基苯胺储存区域的人员、机动车辆和作业车辆,必须采取防火措施。装卸、搬运2-甲基-6-硝基苯胺时应按照有关规定进行,做到轻装、轻卸。严禁摔、碰、撞击、拖拉、倾倒和滚动。并根据2-甲基-6-硝基苯胺特性和仓库条件,必须配置相应的消防设备、设施和灭火药剂。并配备经过培训的兼职或专职的消防人员。上海6-硝基-2-甲基苯胺
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