测定总氮是应注意的几个问题:试剂的选择:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先,试剂的纯度关系到空白值的高低,山东植物精油除臭总氮、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量较高不超过0.005%,但由于试剂质量存在差异,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,致使空白值偏高。另外,分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然很大低于过硫酸钾的含氮量,但也要仔细选择。笔者在工作中就曾遇到过将过硫酸钾溶液与氢氧化钠溶液混合成碱性过硫酸钾溶液时,竟散发出氨水气味的现象,这说明试剂的纯度不够。因此,山东植物精油除臭总氮,有条件的话建议使用优级纯或基准试剂,山东植物精油除臭总氮,尽量降低试剂中的含氮量,从而降低实验空白值。 采用气相分子吸收光谱法测总氮时应注意:实验室应为无氨环境,避免交叉污染。山东植物精油除臭总氮
总氮水样稀释手法:1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸馏水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中。混匀。这样就是稀释了2倍2、稀释4倍,使用25毫升的胖度吸管,量取25毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。3、稀释5倍,使用20毫升的胖度吸管,量取20毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。4、稀释10倍,使用10毫升的胖度吸管,量取10毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。5、稀释100倍,使用10毫升的胖度吸管,量取10毫升污水样,定容在1000毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。山东植物精油除臭总氮水质总氮操作步骤:依次于各管中加入4.0mL盐酸溶液,摇匀静置10min。
测定总氮是应注意的几个问题:无氨水的制备:实验过程对水的要求非常严格,普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时,GB11894—89中指出:“弃去前50ml馏出液,然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据笔者的工作经验,光光弃去前50ml馏出液是不够的。举个例子说,如果蒸出1000ml的无氨水,先前蒸出的200ml馏出液都要弃去,较后蒸出的200ml馏出液也要弃去,只保留中间蒸出的无氨水待用,否则,重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。
总氮测定注意事项:试剂的配制、存放:碱性过硫酸钾的配制过程十分重要, 掌握不好, 会影响消解效果, 对测定结果产生一定的影响。GB11894- 89中关于碱性过硫酸钾的配制, 只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中, 并未作其它要求。实际上, 过硫酸钾的溶解速度非常慢, 若要加快溶解, 不能盲目加热, 即使加热, 也较好采用水浴加热法, 且水浴温度一定要低于60℃, 否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时, 可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠, 两者分开配制, 再混合定容, 或者先配制氢氧化钠溶液, 待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水, 应缓慢加水, 同时搅拌, 防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。采用气相分子吸收光谱法测总氮时应注意:确保分析结果的精密度和准确度满足要求。
硝态氮的去除办法:硝态氮主要是指根离子,目前有采用离子交换、膜渗透、吸附以及生物脱氮的方法。其中离子交换法、膜渗透法以及吸附法都只是根离子的浓缩与转移,无法真正去除总氮,浓缩以后的根废液需要进一步处理。在生物脱氮中,主要是指根离子通过反硝化细菌降解转化为氮气的过程。在传统的生化方法中,需要极大地占地面积,而且由于微生物密度低,微生物脱氮效率很低,而且出水不清澈,有悬浮物,不耐毒性物质。一种高效反硝化生物滤池装置,经过特殊结构设计的高效反硝化生物滤池,专为工业废水处理研发,适应工业废水高盐分、高毒性、高硝氮、波动大的水质特点。采用气相分子吸收光谱法测总氮时应注意:选择合适的标准系列浓度。山东植物精油除臭总氮
水质总氮操作步骤:把“0”号反应管反应后的待测液倒入干净10mm石英比色皿中,置入仪器待测位。山东植物精油除臭总氮
水质总氮的测定方法主要有:1、玻璃器皿的洗涤:所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。2、消解温度、压力的控制使用医用手提蒸气灭菌器的实验室,因测定压力1.1~1.4kg/cm2,温度为120℃~124℃,消解时,要求达到规定温度压力后即开始计时,而我的一般经验是,直接打开放气阀加热一段时间,待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解,并且将消解温度控制在123℃,这样测定结果较为理想。3、比色时的注意事项:该项目的测定涉及两个波长(220nm和275nm),建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起一定的测量误差。山东植物精油除臭总氮
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