气相色谱仪的仪器保养:电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,常用气相色谱仪,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响,常用气相色谱仪。吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象,常用气相色谱仪。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。气相色谱仪,包括被配置为用于接收所关注的样本的样本入口和被配置为用于接收载气的载气入口。常用气相色谱仪
气相色谱仪进样垫漏气或者损坏:1、气相色谱仪隔垫的设计是为了在进样针穿刺后时、进样时及其拔出后,始终保持对系统的密封性。因此就需要采用能耐一定温度和压力的橡胶或塑化材料以保证这种良好的密封特性。2、但这种材质的隔垫随着时间的推移和一定的进样次数后,就会老化甚至漏气,达不到气相色谱仪进样密封的要求。3、有些情况下,当气相色谱仪进样垫老化损坏后,由于其密封性能下降,使载气柱前压无法达到设置要求,出现一系列问题,有些较为先进的仪器还会自动关闭。4、气相色谱仪进样垫漏气会导致一些列问题,这将导致一些典型的问题比如定量重复性较差,分析样品的保留时间变化(增长)。所以进样垫应该定期检查及更换,有些气相色谱仪工作者会在每次进行新的样品分析前先更换一个新进样垫。常用气相色谱仪分析样品时问题有所减轻,则需要多次重复进样以比较终确认。
气相色谱仪TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。国产或日产气相色谱仪TCD检测器污染可用以下方法。气相色谱仪停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,气相色谱仪开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到气相色谱仪基线稳定为止。
从气相色谱仪中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的气相色谱仪玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。气相色谱仪分流平板理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。色谱法进行定量计算时,可以选择峰高或峰面积来进行。
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。(一)、第1种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的结尾阶段应有一个高温清洗过程;2、注入进样口的样品应当清洁;3、减少高沸点的油类物质的使用;4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。常用气相色谱仪
气相色谱法是以气液色谱为主。常用气相色谱仪
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题。2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、结尾观察检测器出口是否畅通。5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一日仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。常用气相色谱仪
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