试剂的选择：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先, 试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量较高不超过0. 005%, 但由于试剂质量存在差异, 有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求, 致使空白值偏高。GB11894- 89中只要求使用过硫酸钾，并没有对过硫酸钾的规格做出要求，山西怎么样总氮，而很多厂家的过硫酸钾含氮量都很高，造成空白居高不下。这种情况下，我们就要采取重结晶的办法来提纯过硫酸钾，一般要重结晶5-6次以上，山西怎么样总氮。氮氧化合物诸如一氧化氮以及二氧化氮等是有毒气体，山西怎么样总氮，由于状态不稳定，一般很少存在。山西怎么样总氮

测定总氮是应注意的几个问题：试剂的配制、存放：碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。GB11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，不能盲目加热，即使加热，也较好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。山西怎么样总氮有机氮主要来自于一些有机物中的含氮基团，比如有机胺类等。

采用气相分子吸收光谱法测总氮时应注意：1、实验室应为无氨环境，避免交叉污染。2、定期检查泵管，若泵管老化则需及时更换。3、选择合适的标准系列浓度，使样品测定结果在标准曲线的中间浓度的附近，以减少校正误差。4、测定试样前，先测定空白试样，进行空白校正。5、按照质控要求，做好平行、有证标准样品或加标等质控措施，确保分析结果的精密度和准确度满足要求。由于本方法对低浓度样品分析的误差较大，当对样品分析准确度有更高要求时，应增加平行实验数量，每个样品可同时做3～5个平行，以减小偶然误差的影响。

水质总氮的测定水质总氮的测定方法主要有：1.碱性过硫酸钾紫外分光光度法（HJ 636-2012）：现如今，水质监测的主要方法，如英国RAIKING，中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的在线监测产品。2.气相分子吸收光谱法：该方法主要应用于实验室。3.也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量，然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。在环境地表水、水质监测领域，碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。范围：1.HJ 636-2012本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/L，测定下限0.200mg/L，测定上限100mg/L。实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。

测定总氮的几个注意事项：1.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口， 并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到低温度），放置一晚上，重结晶。建议同时用一个1L 的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。2.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。3.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML 的无氨水，搅拌溶解，这次跟次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水 （看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。采用气相分子吸收光谱法测总氮时应注意：按照质控要求，做好平行、有证标准样品或加标等质控措施。山西清污菌总氮

水质总氮操作步骤：把“0”号反应管反应后的待测液倒入干净10mm石英比色皿中，置入仪器待测位。山西怎么样总氮

测定总氮是应注意的几个问题：无氨水的制备：实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时，GB11894—89中指出：“弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据笔者的工作经验，光光弃去前50ml馏出液是不够的。举个例子说，如果蒸出1000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液都要弃去，较后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。山西怎么样总氮

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