总氮测定注意事项:比色时的注意事项:该项目的测定涉及两个波长(220nm和275nm),有条件的实验室可采用双光路紫外分光光度计,其优点是方便快速、可以避免反复调整波长产生测量误差,皿间误差也能自动修正。如果没有双光路的光度计,建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起一定的测量误差。试剂的选择:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先,试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量较高不超过0.005%,但由于试剂质量存在差异,天津污水处理磷源总氮,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,天津污水处理磷源总氮,天津污水处理磷源总氮,致使空白值偏高。任一组分的浓度变高均会导致总氮超标,在污水总氮处理是首先确定哪一种形态的氮占比较高。天津污水处理磷源总氮
总氮:总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45µm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。总氮的测定方法,一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后,通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量,也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。天津污水处理磷源总氮硝态氮在自然界中比较稳定,且含量较高,比如**工业制造过程中大量用硝酸盐作为原料。
测定总氮是应注意的几个问题:无氨水的制备:实验过程对水的要求非常严格,普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时,GB11894—89中指出:“弃去前50ml馏出液,然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据笔者的工作经验,光光弃去前50ml馏出液是不够的。举个例子说,如果蒸出1000ml的无氨水,先前蒸出的200ml馏出液都要弃去,较后蒸出的200ml馏出液也要弃去,只保留中间蒸出的无氨水待用,否则,重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。
测定总氮的几个注意事项:1.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却,用一干净的塑料袋包住烧杯口, 并用皮筋扎紧,再放进冰箱里(调到低温度),放置一晚上,重结晶。建议同时用一个1L 的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏(用于冲洗用)。2.重结晶一夜后,第二天早上拿出来立即倒掉上清液,重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底,但其实结构很松散,用钢勺什么的弄两下就离散开了,然后再清洗:用冰好的无氨水清洗几遍,尽量不要让下面的结晶流失。3.二次结晶:清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶,向烧杯中加入约400ML 的无氨水,搅拌溶解,这次跟次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水,一开始可以一次稍多点水 (看结晶的多少),剩下不多时要等久些,加的水也要少,直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。当有机氮较高时,可通过氨化作用将其转化为氨态氮。
总氮实验操作规程细节要点:总氮先期测定需要了解水样含量的步骤:1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升,直接按照说明书的操作步骤测定例如:客户原水位15mg/L,处理后不超过8mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。2、如果客户水样总氮超过8mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。例如:客户原水总氮浓度比较高,为30mg/L,需要先稀释10倍,取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘稀释的倍数10。就是原水总氮浓度。污水总氮超标的原因:内、外回流比生物反硝化系统外回流比较单纯生物硝化系统要小。天津污水处理磷源总氮
生物脱氮首先是在厌氧环境内,通过氨化作用将有机氮转化为氨氮。天津污水处理磷源总氮
水质总氮的测定方法主要有:1、玻璃器皿的洗涤:所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。2、消解温度、压力的控制使用医用手提蒸气灭菌器的实验室,因测定压力1.1~1.4kg/cm2,温度为120℃~124℃,消解时,要求达到规定温度压力后即开始计时,而我的一般经验是,直接打开放气阀加热一段时间,待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解,并且将消解温度控制在123℃,这样测定结果较为理想。3、比色时的注意事项:该项目的测定涉及两个波长(220nm和275nm),建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起一定的测量误差。天津污水处理磷源总氮
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