试样的进样方法有哪些?答:色谱分离要求在短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:1、气体试样:大致进样方法有四种:(1)注射器进样(2)量管进样(3)定体积进样(4)气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作。2、液体试样:一般用微量注射器进样,方法简便,进样迅速,高性能气相色谱仪设备。也可采用定量自动进样,高性能气相色谱仪设备,此法进行重复性良好,高性能气相色谱仪设备。3、固体试样:通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。气相色谱仪具有的优点:灵敏度高。高性能气相色谱仪设备
气相色谱仪TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。国产或日产气相色谱仪TCD检测器污染可用以下方法。气相色谱仪停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,气相色谱仪开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到气相色谱仪基线稳定为止。高性能气相色谱仪设备气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。
提高气相色谱仪分离度的几种方法:1、增加柱长可以增加气相色谱仪分离度。2、减少气相色谱仪进样量(固体样品加大溶剂量)。3、提高进样技术防止造成两次进样。4、降低载气流速。5、降低气相色谱仪色谱柱温度。6、提高汽化室温度。7、减少气相色谱仪系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。8、气相色谱仪毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比。综上所述要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看气相色谱仪色谱峰型来改变条件。较终目的是达到分离好,出峰时间快。
气相色谱仪使用细节讲解:①气相色谱仪必.须放在有充.足光线和干燥的房间,不可在有酸碱气体、潮湿的实验室中使用,不可放置于高温炉、水槽旁。②供试品的折光率受温度影响较大,因此在测定时需恒定温度至少半小时。③上、下棱镜必须清洁,勿用粗糙的纸或酸性擦拭棱镜,气相色谱仪不能用于强酸性、强碱性、腐蚀性供试品的测定。④气相色谱仪滴加供试品时注意玻璃棒或滴管尖不能触及棱镜,以免产生划痕。加入的量要适中,不得有气泡进入。⑤测定挥发性液体时,可将上、下棱镜关闭,将测定液沿棱镜进样孔滴入,随加随读数。测定固体样品或用标准玻片校正气相色谱仪时,只能将固体样品或标准玻片置于气相色谱仪测定棱镜上,而不能关闭上、下棱镜。⑥气相色谱仪测定结束时,必须用能溶解供试品的溶剂(如水、乙醇、)将上、下棱镜擦拭干净并晾干。温度控制系统:用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题。2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、结尾观察检测器出口是否畅通。5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一日仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。气相色谱仪的开机前准备:气路连接应正确无误,并打开载气检漏。学校气相色谱仪仪器
气相色谱仪的注意事项:气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa。高性能气相色谱仪设备
气相色谱仪的仪器特点:1.色谱柱(进口担体)和三个净化器1.柱室温度:室温+15℃---350℃。2.控制精度:+0.1℃---0.2℃。3.检测室温度:室温+30---350℃控制精度:+0.1℃---0.2℃。4.转化炉温度:+30---350℃控制精度:±0.1℃。5.检测精度:H2≤2UL/LO2≤5UL/LN2≤10UL/L;CO≤2UL/LCO2≤2UL/L烃类≤0.1UL/L。6.开机稳定时间:<1.0小时。7.控温范围:柱室温度:RT+5~300℃汽化室、检测器温度:RT+5~350℃。8.程序升温重复性:0.2%。9.基线噪声:TCD:≤0.1mvFID:≤1×10A。10.基线漂移:TCD:≤0.2mv/30minFID:≤1×10A/30min。11.灵敏度:≥5000ml/mgFID:≤1×10g/s。12.温度设定范围:RT+5-350℃。高性能气相色谱仪设备
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