含N-羟基琥珀酰亚胺酯的三枝BODIPY染料的合成荧光光谱和荧光成像是当今科学研究必不可少的工具,河南N-羟基丁二酰亚胺现货。荧光分析法具有高选择性、高灵敏度、高荧光量子产率等优点,已被广泛应用于蛋白质标记、DNA检测和环境检测等领域,河南N-羟基丁二酰亚胺现货。N-羟基琥珀酰亚胺活性酯(NHS活性酯)被应用于诊断、免疫分析、亲合色谱、抗原分离等领域。本文得到含有NHS活性酯的氟硼二吡咯类(BODIPY)荧光化合物,河南N-羟基丁二酰亚胺现货。验证其反应活性,与甘氨酸甲酯反应,得到了含有BODIPY荧光团的氨基酸甲酯。本文共计合成了7个BODIPY荧光染料,均未见文献报道。通过核磁、质谱、红外光谱等进行了表征分析。 可逆络合反应萃取分离。河南N-羟基丁二酰亚胺现货
N-羟基丁二酰亚胺的合成:参照文献方法,在己配好的羟胺溶液中,在搅拌和冷却下分批加入0. 5 mol丁二酸酐,控制反应温度不超过20℃,丁二酸酐完全溶解后,搅拌升温至40℃反应0. 5 h,压于多肽力13 kPa下搅拌,加热脱水,再在120℃时搅拌反应2h待温度降至80℃,加入160 mL正丁醇将固形物溶解,趁热过滤除去NaCl,将滤液冷冻过夜,过滤收集粗产品,再用乙酸乙酯重结晶(若产物略显红色,重结晶时加入粗品量1%的氟化钠),收集晶体,真空干燥。 河南N-羟基丁二酰亚胺现货分离体系为稀溶液,即一般待分离物质的浓度小于5%。
NHSNa的合成:称取23gNHS溶于50mL水中,称8gNaOH溶于20mL水中。向NHS中缓慢滴加NaOH溶液,pH试纸测其pH值在8-9之间便停止滴加,继续搅拌0.5hr是两者充分混合反应。水浴旋蒸溶液,温度60℃、真空度0.08MPa,旋蒸至有少量固体析出时便停止旋蒸,冷却结晶,抽滤析出的固体,烘干得NHSNa,经HPLC外标法分析,无其他杂峰,固体中NHSNa的含量大于99%。NHSNa溶解度的测定:由于NHSNa在所测溶剂中的溶解度比较大,容易判断溶解平衡终点,实验采用动态法测定NHSNa的溶解度。
在实验过程中,有如下探索和结论:1、三聚氯氰母体上引入对羟基苯甲酸苯甲酯后由于电子效应的影响,其反应活性与其他BODIPY荧光化合物相比低很多。2、文中涉及的三枝BODIPY苄基酯在钯碳、氢气环境中的氢解反应需要关注化合物的稳定性,25℃,反应时间不超过3h;反应溶剂对反应影响不大。3、以N,N’-二琥珀酰亚胺基碳酸酯(DSC)制备NHS活性酯,当连有对氯酚时,以亲核性的DMAP做碱会催化三噁嗪环发生亲核取代,造成三枝化合物的断裂。改用N,N-二异丙基乙胺(DIEA)可避免此过程。4、荧光产物进行了测试。比较大吸收波长都在502nm左右,荧光量子产率。 N-羟基丁二酰亚胺的应用范围。
N-羟基琥珀酰亚胺的衍生物N-羟基琥珀酰亚胺基生物素酯就是合成医用生物材料的重要原料,它与含氨基、羟基的化合物反应生成酰胺、酯等新的化合物,用于自组装界面功能化的自组装膜(SAMs),对诸如分子器件、传感器、生物和表面修饰材料等多种材料的应用起着至关重要的作用。在SAMs烷烃链的另一端接一些比较复杂的功能基团,如二茂铁基、生物素基团等,这些单层膜于是就变成研究表面现象、电子转移以及分子识别的模型体系。而在固体表面上组装生物素终端化的薄膜,再利用生物素与其它物质特别是亲合素(Avidin)/链霉亲合素(Streptavidin)/中性亲合素(Neutravidin)吸附结合,从而得到新的组装体系。N-羟基丁二酰亚胺在工业中的应用。安徽定制N-羟基丁二酰亚胺厂家现货
-羟基丁二酰亚胺(NHS)是一种精细化工原料。河南N-羟基丁二酰亚胺现货
N-羟基丁二酰亚胺是一种重要的有机中间体,可用于多肽合成中的外消旋抑制剂和一些素的合成,也可用于制备活性酯。近年来在生物活性分子的合成及乙烯型聚合物的分子量控制上也获得了的应用。N-羟基丁二酰亚胺的合成早己有报道,但收率较低。Hoppe-Seyler's以水和二氧六环作为丁二酸酐与羟胺反应的混合溶剂,加热环合脱水,然后用乙酸乙酯反复提取,虽可得到75%收率,但产物中往往混有5%-10%的丁二酸难以除去。若要获得商品级产物,后处理过程复杂,且要损失15%-20%的产物。Cheruthur用50%的游离羟胺水溶液先合成N-羟基丁二酰亚胺单水合物,然后在kPa下真空脱水得到无水N-羟基丁二酰亚胺,粗品产率可达70%。由于单水合物熔点较低,脱水真空度要求很高,而且高浓度的游离羟胺也不易购得,不利于工业化生产。本文以盐酸羟胺和丁二酸酐为起始原料,将Cheruthur方法中的反应工艺参数及后处理部分作了改进,得到高质量的无水N-羟基丁二酰亚胺,纯度>97%,收率达58%-61%。 河南N-羟基丁二酰亚胺现货
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