从溶液中析出晶体的收率、纯度与结晶条件有关。结晶及精制操作条件包括浓缩液的量、冷却结晶温度、结晶时间、结晶次数。这些条件对于N-羟基丁二酰亚胺结晶分离精制影响较大,如果浓缩液量过少,虽然富集的N-羟基丁二酰亚胺含量较高,但产品的纯度太低,起不到精制的作用,浓缩液量过大,致使部分产品留在催余液中,使得产品的收率较低;如果结晶温度选择偏高,则产品回收率较低,温度选得过低,则其他杂质也会析出来,达不到精制的目的,长沙口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家直供。结晶时间对整个生产工艺的影响也很重要,一般时间越长,结晶越彻底,但时间过长生产周期越长,长沙口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家直供,也不符合工厂生产的要求,所以在一般工艺设计时都要对结晶时间做工艺优化,此外,结晶的次数对产品收率和纯度同样也很重要,长沙口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家直供,一般也要进行工艺优化。 N-羟基丁二酰亚胺的使用方法。长沙口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家直供
N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的酰胺类化合物,由于结构中含有活泼的氮羟基,可与抗原、抗体、酶及其核酸的氨基、羧基、或糖基共价结合,结合后又不影响它们的活性,故可常用作合成肽、、氨基酸、蛋白质等的前体及亲和色谱、的诊断显像和。本文简要介绍了N-羟基丁二酰亚胺的物理化学性质、国内外研究状况以及相关用途,在查阅国内外文献和前人研究的基础上,选定以工业品盐酸羟胺和丁二酸酐为原料,NaOH做催化剂,高真空除水,合成N-羟基丁二酰亚胺。此方法采用先常压保温反应、再减压保温反应两阶段,合成N-羟基丁二酰亚胺的工艺路线。 芜湖进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买N-羟基丁二酰亚胺常用于合成肽。
高效液相色谱(HPLC)也被用于NHS产品的质量分析,但通常采用反相流动相,C18柱作为色谱柱,在此条件下无论如何调整流动相的组成和其它色谱条件,丁二酸和NHS始终具有基本相同的保留时间,不能满足定量分析的基本条件。研究发现若采用正相流动相,可适用于正相的氰基柱作为色谱柱,可很好地将丁二酸和NHS分开,从而建立了定量分析NHS中微量丁二酸的方法,满足生产上对NHS含量的控制要求。在此条件下,丁二酸酐和NHS也有一定的分离度,但在NHS中 含微量丁酐的情况下,分析的误差较大,不如采用气相色谱法单独分析NHS中下巧的含量。
由于结晶是N-羟基丁二酰亚胺生产过程中的关键步骤之一,对产品的收率和纯度。所以本文重点研究结晶过程中的浓缩液的量、结晶温度、结晶溶剂量及结晶次数对N-羟基丁二酰亚胺对产品收率和纯度的影响。将提取液进行浓缩结晶,蒸出的溶剂回收利用,浓缩液量的多少对产品的纯度和收率有直接影响,浓缩液量太少,达不到去除杂质的目的;浓缩液量多,产品的纯度高,但会减少N-羟基丁二酰亚胺的回收率,同时会产生大量的结晶母液增加后续废溶剂处理的负荷。为此,需通过实验考察 次结晶时,浓缩液的量对结晶产品纯度和收率的影响。 N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体,需求量大。
NHS溶解度的测定:由于NHS在甲苯、乙睛、、正丁醇中的溶解度比较小,采用动态法测定溶解度时,对终点的判断比较困难,同时消耗大量有机溶剂,本文采用平衡法测量NHS的溶解度。根据水分的要求按质量比例(g/g)配制有机溶剂50mL,用卡尔-费休法测定溶剂中水分含量,将上述溶液加入100mL的单口烧瓶中(含磁力搅拌子),再加入过量的NHS,将烧瓶放入夹套控制温度的恒温装置(连接恒温水浴槽,控温精度为士℃)。在初温25℃下搅拌,然后恒温静置,然后取上层清液5mL,升温5℃继续。取的样用甲醇-水(9:1)稀释10倍,采用HPLC外标法分析溶液中NHS的含量。即可得24-25℃下NHS在各溶剂中的溶解度数据。 胺类萃取剂可以看作是氨的烷基取代物。芜湖进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
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考虑到NHS具有弱酸性质,而不少文献报道了从水溶液中成功提取有机酸的研究。参考有关文献,针对NHS水溶液的特点,本文建立了以三辛胺(TOA)为络合剂萃取分离的方法,研究了几种稀释剂,考察油水两相体积比、萃取温度、盐析剂等工艺条件对萃取过程的影响以及多级错流萃取下的萃取率,讨论了相应的萃取机理,根据络合萃取过程的数学模型,对25℃下NHS在油水两相中的萃取相平衡实验数据进行模拟,模拟结果与实验数据吻合,研究结果可为工业萃取分离提取NHS的装置和操作提供理论基础和设计数据。
萃取实验在带夹套保温的500mL烧杯和250mL分液漏斗中进行,采用超级恒温槽(河南予华仪器)控制温度,温度变化范围为士0.10℃。
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