N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体,需求量极大。2000年上海东岳药业有限公司生产出批NHS,这是工业生产NHS的开端。目前世界上每年都要生产200吨左右的NHS,其中绝大多数都是由两家中国公司(江苏苏州天马精化股份有限公司和江苏东台东靖医化科技有限公司)生产,两家公司的生产工艺比较类似,产品质量可靠。其生产的NHS—部分出口到韩国、日本进一步加工成N-羟基丁二酰亚胺基碳酸酯(DSC),另一部分NHS供内销用于加工生产芴甲酰基琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSU),这两种物质均可用作多肽合成保护剂,湖北N-羟基丁二酰亚胺厂家直销。工业上生产NHS—般以丁二酸酐和硫酸羟胺为原料,经过羟胺游离,缩合,脱水等步骤得到。虽然生产NHS过程中经过了重结晶,湖北N-羟基丁二酰亚胺厂家直销,但是产品中不可避免的含有丁二酸酐和丁二酸酐的水解产物丁二酸,这两者的含量通常要求小于,湖北N-羟基丁二酰亚胺厂家直销,因而必须建立一个定量分析产品NHS中丁二酸酐和丁二酸的含量的方法。 N-羟基丁二酰亚胺的应用范围。湖北N-羟基丁二酰亚胺厂家直销
构建Csp3-O,Csp3-Csp3,和Csp3–N键,可以使用经典的钯催化的Tsuji–Trost烯丙基烷基化反应,该反应涉及Pd-η3-π-ally复合物和各种亲核试剂。但是,该反应需要预氧化烯丙基底物。过渡金属催化氧化烯丙基烷基化是一种优先考虑的合成方法,在构建碳碳和碳杂原子键时不需要或更少地经历前期氧化过程。作者尝试研究氧亲核试剂进行的氧化烷基化反应。N-羟基酰亚胺在有机化学中是非常重要的试剂,已用于肽合成,自由基和电催化反应。较近美国托马斯·杰斐逊大学的,这一结果发表在Synlett上。Palladium-CatalyzedOxidativeAllylicAlkylationofN-Hydroxyimides钯催化N-羟基酰亚胺的氧化烯丙基烷基化,使用未官能化的烯丙基底物。在此反应中获得的产物N-烯丙氧基吡咯烷二酮,可以用作末端引入氧原子的合成子或引进-ONH2基团,这是许多生物活性分子中的重要组成部分。利用这些吡咯烷二酮获得的羟胺衍生物表现出重要的,杀菌和抗疟疾活性,它们的结构特征使得它们被用作过渡金属催化的C-H活化反应中的导向基团,以及C–H活化反应中的胺化试剂。表1烯丙基功能化的优化在选定的模板底物的反应条件优化中筛选出的较优条件是以Pd(OAc)2(10mol%)作为金属催化剂,Cu(OAc)2作为氧化剂。湖北N-羟基丁二酰亚胺厂家直销N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的酰胺类化合物。
NHS的熔点为95-98℃,NHS合成的一步脱水反应一般控制在125-130℃之间,真空度在,当体系中不再有水产生,反应结束。体系温度高于NHS的熔点,此时NHS呈液态,在体系中加入正丁醇,利用50℃以上NHS全溶于正丁醇而硫酸钠难溶于正丁醇的特性,除去反应中产生的硫酸钠固体,此后将正丁醇-NHS溶液冷却到100C以下,离心分离析出的NHS,得到了NHS的粗品,NHS粗品采用乙酸乙酯精制后,即可获得商品NHS。但是,依据目前NHS的工业生产情况,NHS的收率约为60%左右,分析NHS生产过程,导致其收率不高主要有多方面的原因。其中之一是在离心分离粗品NHS时,大量正丁醇母液挟带在固体滤饼中间。这部分正丁醇母液在的洗涤阶段,用乙酸乙酯进行洗涤,不但除去了NHS粗品中如丁二酸之类的杂质,也可以除掉正丁醇,以免挟带的正丁醇在精制过程中进入乙酸乙酯循环母液而影响NHS的精制。为了保证生产NHS的质量,生产中往往采用较多的乙酸乙酯来洗涤NHS粗品。生产厂家不得不重视这些正丁醇-NHS母液的处理方式。这部分NHS-正丁醇-乙酸乙酯母液简单的处理方式是交由三废处理公司进行燃烧处理,但产生的处理费用也不少。从环保与经济角度来看,如果可以有效分离上述废液中的NHS。
N-羟基丁二酰亚胺(NHS)是一种精细化工原料,在多肽合成工业中有重要的应用,论文针对NHS的工业生产和多肽制备过程中产生的废液中NHS的回收新技术进行了研究。论文首先解决了在反相HPLC条件下NHS产品中丁二酸的含量不能定量分析的问题,方法是将HPLC的流动相改为组成为正己烷:无水乙醇(v/v)=85:15(含总体积)的正相流动相,以氰基柱为固定相,优化以后的色谱条件为:柱温25℃;检测波长210nm;流速·min-1。同时对精密度、回收率、稳定性各方面进行了检验,表明所建立的分析方法方便准确,可应用于实际NHS产品中丁二酸的定量分析。其次,论文根据生产和研究需要测定了NHS的酸离解常数,得到25℃时NHS的pKa=NHS及其钠盐在一些溶剂中的溶解度。论文详细研究了三辛胺和正丁醇络合萃取体系从多肽生产的废水中络合萃取回收NHS的新技术,考察了该萃取过程中的影响因素如萃取体系的组成,相比、萃取温度、盐析等,讨论了三辛胺与NHS缔合作用机理,建立了相应的络合萃取模型,并利用25℃下不同浓度的NHS在油水两相中的平衡数据验证了模型,结果发现:分配系数的实验值与计算值基本吻合。研究了用NaHCO3水溶液从含NHS的正丁醇母液中回收NHS的新方法,回收得到了符合质量要求的NHS。N-羟基丁二酰亚胺是一类氮杂环类化合物。
含N-羟基琥珀酰亚胺酯的三枝BODIPY染料的合成荧光光谱和荧光成像是当今科学研究必不可少的工具。荧光分析法具有高选择性、高灵敏度、高荧光量子产率等优点,已被广泛应用于蛋白质标记、DNA检测和环境检测等领域。N-羟基琥珀酰亚胺活性酯(NHS活性酯)被应用于诊断、免疫分析、亲合色谱、抗原分离等领域。本文得到含有NHS活性酯的氟硼二吡咯类(BODIPY)荧光化合物。验证其反应活性,与甘氨酸甲酯反应,得到了含有BODIPY荧光团的氨基酸甲酯。本文共计合成了7个BODIPY荧光染料,均未见文献报道。通过核磁、质谱、红外光谱等进行了表征分析。 待分离物质含有路易斯碱或路易斯酸官能团的极性有机物。南京高质量N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
N-羟基丁二酰亚胺简称NHS或HOSU。湖北N-羟基丁二酰亚胺厂家直销
根据文献丁二酸、NHS的紫外比较大吸收在210nm附近,该波长下丁二酸酐也有一定的系数,因而研究中选择的紫外检测器的检测波长为210nm。同时,考虑到分析方便,无特殊原因,HPLC分析通常在室温下进行,研究中将柱温维持在25°C。根据丁二酸,NHS和丁二酸酐的特点,实验选定正己烷为流动相主体,适当加入异丙醇、乙醇、甲醇等弱极性溶剂,并研究了三氟乙酸作为改性剂对峰形的影响。以正己烷和异丙醇作为流动相时,改变正己烷和异丙醇的配比,发现丁二酸,NHS和丁二酸酐的峰形均不好,而且与配样溶剂中添加的乙酸和丁二酸的所出的峰部分重叠,显然异丙醇不适合作为流动相的组成部分。湖北N-羟基丁二酰亚胺厂家直销
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