N-羟基丁二酰亚胺常用于合成肽,湖北口碑好的N-羟基丁二酰亚胺生产厂家、、氨基酸保护剂、蛋白质与亲和色谱的反应前体,还可用于的诊断和显像。纯度≥99%的N-羟基丁二酰亚胺的钠盐或钾盐常用作化学电镀剂。N-羟基丁二酰亚胺是以盐酸羟胺、三乙胺和丁二酸酐为原料,以1,4-二氧六环为溶剂,以EDTA三钠盐为稳定剂,先后经过制备游离羟胺,N-酰化反应和闭环脱水反应制得。考察了物料配比、三乙胺用量等多种因素对实验的影响,并对其进行了工艺优化。通过优化,确定的比较好工艺条件为:1,4-二氧六环作为溶剂和脱水剂;n(盐酸羟胺):n(三乙胺):n(丁二酸酐)=;反应温度为120℃;反应时间为5h。在此工艺条件下,产品收率为,产品纯度≥。N-羟基马来酰亚胺结构中含有活泼的碳碳双键,可进行自由基型热自聚,湖北口碑好的N-羟基丁二酰亚胺生产厂家,又易与各种给氢体进行Michael加成反应,因此该类化合物在绝缘材料,湖北口碑好的N-羟基丁二酰亚胺生产厂家、耐高温材料、橡胶助剂以及农药、医药中间体等方面都具有的用途。N-羟基马来酰亚胺是以盐酸羟胺、氢氧化钠和顺丁烯二酸酐为原料,以EDTA三钠盐为稳定剂,以新型高效阻聚剂——对羟基苯甲醚为阻聚剂,先后经过制备游离羟胺,N-酰化反应和闭环脱水反应制得。通过工艺优化,得到较佳的工艺条件为:水作为溶剂;n(盐酸羟胺):n(氢氧化钠):n。N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体。湖北口碑好的N-羟基丁二酰亚胺生产厂家
由于NHS分子中含有一个羟基,两个羰基,因此在水溶液中有极大的溶解度。室温下100mL水中可以溶解200gNHS。同时,NHS在20℃以上的室温下放置时,很容易吸收空气中的水分,先变成NHS的单水化合物,就会形成NHS水溶液,这也是为什么工业上避开夏天生产NHS的原因。程玉婷曾测定NHS在乙酸乙酯及正丁醇中的溶解度,但是缺乏NHS在除水、乙酸乙酯与正丁醇外的溶剂中的溶解度,给后续研究带来不便,因此本章的另一研究内容是测定NHS在甲苯、乙睛、-水、正丁醇-水等溶剂中的溶解度。同时还测定了NHS单钠盐NHSNa在甲醇、无水乙醇与95%乙醇中的溶解度,用经验公式关联了所测定的溶解度数据,测量结果可靠,可用于后面实验研究及相关工业生产指导。 湖北口碑好的N-羟基丁二酰亚胺生产厂家N-羟基丁二酰亚胺是一种精细化工中间体。
通常生产中NHS的含量采用氢氧化钠滴定法得到,但这样滴定得到的NHS的含量显然包括了丁二酸的量。很显然,化学滴定方法不能测出NHS中所含的微量丁二酸和丁二酸酐。曾经有工厂提出采用气相色谱方法分析NHS产品中NHS、丁酐和丁二酸的含量,但是实践中发现气相色谱法作为分析NHS的质量的方法并不合适,因为NHS在较高的进样温度下会发生分解,同时它只能测出丁酐的含量,而丁二酸的熔点185℃,沸点235℃并分解,气相色谱法并不适用于NHS中丁二酸的含量分析。
加热到75oC时,三当量的亲核试剂与一当量烯丙基底物在乙腈和乙酸(equiv)混合溶剂的条件下反应24-28h。在较优条件下,作者进行了底物拓展。对于烯丙基底物而言,苯连接给电子基团(甲基)和拉电子基团(酮羰基,三氟甲基,酯基,氰基及卤原子)或者不连接基团都可以取得中等到良好的收率,并且连接给电子基团反应收率较高。另外,NHS,NHPI和N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酸酰亚胺作为亲核试剂也可进行此反应。图2烯丙基C-H活化的底物范围作者根据机理实验的研究提出一个涉及C-H键活化的机理。首先,Pd(OAc)2活化1的C-H键形成η3-π-烯丙基钯络合物[I]。缺电子复合物I经历NHS亲核进攻并生成II。在反应下条件,络合物II断裂形成化合物3和Pd0,然后被Cu(OAc)2氧化,再生为活性Pd(II)催化剂。由于只使用了一当量氧化剂Cu(II),作者认为溶解氧作为末端氧化剂。图3可能的催化循环总而言之,作者开发的Pd催化N-羟基酰亚胺的C-H氧化烯丙基烷基化反应新颖,条件温和且可进行克级规模生产。可以耐受各种取代的烯丙基芳烃,在该反应中生成相应线性烯丙氧基吡咯烷二酮的产量中等至优异。接下来会进行此方法应用于合成构建小型生物活性化合物库的研究。N-羟基丁二酰亚胺在工业中的使用方法。
根据文献丁二酸、NHS的紫外比较大吸收在210nm附近,该波长下丁二酸酐也有一定的系数,因而研究中选择的紫外检测器的检测波长为210nm。同时,考虑到分析方便,无特殊原因,HPLC分析通常在室温下进行,研究中将柱温维持在25°C。根据丁二酸,NHS和丁二酸酐的特点,实验选定正己烷为流动相主体,适当加入异丙醇、乙醇、甲醇等弱极性溶剂,并研究了三氟乙酸作为改性剂对峰形的影响。以正己烷和异丙醇作为流动相时,改变正己烷和异丙醇的配比,发现丁二酸,NHS和丁二酸酐的峰形均不好,而且与配样溶剂中添加的乙酸和丁二酸的所出的峰部分重叠,显然异丙醇不适合作为流动相的组成部分。N-羟基丁二酰亚胺常用于合成肽。芜湖高质量N-羟基丁二酰亚胺厂家直供
N-羟基丁二酰亚胺是一类氮杂环类化合物的化工中间体。湖北口碑好的N-羟基丁二酰亚胺生产厂家
其次,论文根据生产和研究需要测定了NHS的酸离解常数,得到25℃时NHS的pKa=NHS及其钠盐在一些溶剂中的溶解度。论文详细研究了三辛胺和正丁醇络合萃取体系从多肽生产的废水中络合萃取回收NHS的新技术,考察了该萃取过程中的影响因素如萃取体系的组成,相比、萃取温度、盐析等,讨论了三辛胺与NHS缔合作用机理,建立了相应的络合萃取模型,并利用25℃下不同浓度的NHS在油水两相中的平衡数据验证了模型,结果发现:分配系数的实验值与计算值基本吻合。研究了用NaHCO_3水溶液从含NHS的正丁醇母液中回收NHS的新方法,回收得到了符合质量要求的NHS。湖北口碑好的N-羟基丁二酰亚胺生产厂家
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