一种 N-羟基丁二酰亚胺合成工艺产品中微量铁的处理方法:在小试时,用此法可以制得外观洁白的N-羟基丁二酰亚胺,中试时由于原料NaOH、反应釜和其它一些难以避免的外在因素的影响,常常会带入微量的铁离子,使得到的N-羟基丁二酰亚胺略带红色考虑到氟离子可与铁离子形成无色稳定的络合物,在用乙酸乙酯重结晶时加入粗品N-羟基丁二酰亚胺量1%的氟化钠,由于氟化钠和含氟络合物自成一相,沉积在容器底部,江苏口碑好的N-羟基丁二酰亚胺价格,很容易分离,江苏口碑好的N-羟基丁二酰亚胺价格,即可除去微量的铁,江苏口碑好的N-羟基丁二酰亚胺价格,得到白色产品。 N-羟基丁二酰亚胺的分子式。江苏口碑好的N-羟基丁二酰亚胺价格
N-羟基丁二酰亚胺简称NHS或HOSU,是一种含氮杂环类化合物,在药物领域有着 的应用。常用于制备活性酯,如苄基-N-丁二酰亚胺碳酸酯,9-芴甲酰基-N-丁二酰亚胺碳酸酯等,它们用于多肽的合成可以防止氨基酸或多肽发生外消旋。但是,在多肽的合成中使用的这些活性酯在反应以后又返回到NHS而存在于水相反应废液中含量约为1.5-3kg/100L。目前这些废水中含有的NHS均没有回收,每年这些大量的NHS都被浪费了,也给废水处理增加了负担。NHS在废水中没有回收的原因是因为缺少合适的回收方法,虽然NHS的用量每年在上升,但并没有文献报道NHS在这些多肽合成废水中的回收方法。 江苏口碑好的N-羟基丁二酰亚胺价格由于NHS分子中含有一个羟基。
N-羟基丁二酰亚胺常用于合成肽、、氨基酸保护剂、蛋白质与亲和色谱的反应前体,还可用于的诊断和显像。纯度≥99%的N-羟基丁二酰亚胺的钠盐或钾盐常用作化学电镀剂。N-羟基丁二酰亚胺是以盐酸羟胺、三乙胺和丁二酸酐为原料,以1,4-二氧六环为溶剂,以EDTA三钠盐为稳定剂,先后经过制备游离羟胺,N-酰化反应和闭环脱水反应制得。考察了物料配比、三乙胺用量等多种因素对实验的影响,并对其进行了工艺优化。通过优化,确定的比较好工艺条件为:1,4-二氧六环作为溶剂和脱水剂;n(盐酸羟胺):n(三乙胺):n(丁二酸酐)=;反应温度为120℃;反应时间为5h。在此工艺条件下,产品收率为,产品纯度≥。N-羟基马来酰亚胺结构中含有活泼的碳碳双键,可进行自由基型热自聚,又易与各种给氢体进行Michael加成反应,因此该类化合物在绝缘材料、耐高温材料、橡胶助剂以及农药、医药中间体等方面都具有的用途。N-羟基马来酰亚胺是以盐酸羟胺、氢氧化钠和顺丁烯二酸酐为原料,以EDTA三钠盐为稳定剂,以新型高效阻聚剂——对羟基苯甲醚为阻聚剂,先后经过制备游离羟胺,N-酰化反应和闭环脱水反应制得。通过工艺优化,得到较佳的工艺条件为:水作为溶剂;n(盐酸羟胺):n(氢氧化钠):n。
N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体,需求量极大。2000年上海东岳药业有限公司生产出 批NHS,这是工业生产NHS的开端。目前世界上每年都要生产200吨左右的NHS,其中绝大多数都是由两家中国公司(江苏苏州天马精化股份有限公司和江苏东台东靖医化科技有限公司)生产,两家公司的生产工艺比较类似,产品质量可靠。其生产的NHS—部分出口到韩国、日本进一步加工成N-羟基丁二酰亚胺基碳酸酯(DSC),另一部分NHS供内销用于加工生产芴甲酰基琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSU),这两种物质均可用作多肽合成保护剂。 N-羟基丁二酰亚胺使用方法介绍。
N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的酰胺类化合物,由于结构中含有活泼的氮羟基,可与抗原、抗体、酶及其核酸的氨基、羧基、或糖基共价结合,结合后又不影响它们的活性,故可常用作合成肽、、氨基酸、蛋白质等的前体及亲和色谱、的诊断显像和。本文简要介绍了N-羟基丁二酰亚胺的物理化学性质、国内外研究状况以及相关用途,在查阅国内外文献和前人研究的基础上,选定以工业品盐酸羟胺和丁二酸酐为原料,NaOH做催化剂,高真空除水,合成N-羟基丁二酰亚胺。此方法采用先常压保温反应、再减压保温反应两阶段,合成N-羟基丁二酰亚胺的工艺路线。本研究主要在以下方面开展工作:(1)N-羟基丁二酰亚胺合成首先进行N-羟基丁二酰亚胺合成路线的设计,再通过实验研究反应中各因素(如原料配比、反应温度、反应时间、反应压强等)对产品收率的影响,设计正交实验优化了工艺条件,并对优化的工艺条件进行了重复性实验加以验证。结果表明:在温度70℃,真空度70KPa,反应时间60min,物料配比。(2)N-羟基丁二酰亚胺的分离测定N-羟基丁二酰亚胺在不同有机溶剂中溶解度随温度变化的差异,精选萃取溶剂,并对N-羟基丁二酰亚胺的分离的工艺条件进行优化,试验结果表明,乙酸乙酯为较优的分离溶剂。可逆络合反应萃取分离。江苏口碑好的N-羟基丁二酰亚胺价格
N-羟基丁二酰亚胺是一类氮杂环类化合物。江苏口碑好的N-羟基丁二酰亚胺价格
与异丙醇相比,无水乙醇由于粘度小,极性大,也经常被用于正相HPLC流动相中。研究中进而采用无水乙醇与正己烷组成流动相,考察了丁二酸、NHS、丁二酸巧在该流动相体系中的分离情况。增加流动相中乙醇的含量,三种物质的出峰时间都是下降的,原因在于丁二酸、NHS和丁二酸酐在乙醇中的溶解度大于相应地在正己烷中的溶解度,因而提高流动相中乙醇的含量有利于将这三种物质从色谱柱上洗脱下来。由于丁二酸和NHS这两种物质都是酸性物质,流动相中添加少量的三氟乙酸有利于改善峰形,从研究结果看,添加的TFA为流动相总体积的。当流动相正己烷与乙醇的体积比为85:15,同时加入总体积的,可满足分析要求,三种物质的峰完全分开,且丁二酸酐杂峰受其影响小,为比较好的流动相构成。 江苏口碑好的N-羟基丁二酰亚胺价格
免责声明: 本页面所展现的信息及其他相关推荐信息,均来源于其对应的用户,本网对此不承担任何保证责任。如涉及作品内容、 版权和其他问题,请及时与本网联系,我们将核实后进行删除,本网站对此声明具有最终解释权。