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上海进口N-羟基丁二酰亚胺价格 客户至上 上海北仓化工科技供应

信息介绍 / Information introduction

N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体,需求量极大,上海进口N-羟基丁二酰亚胺价格。2000年上海东岳药业有限公司生产出 批NHS,这是工业生产NHS的开端。目前世界上每年都要生产200吨左右的NHS,其中绝大多数都是由两家中国公司(江苏苏州天马精化股份有限公司和江苏东台东靖医化科技有限公司)生产,上海进口N-羟基丁二酰亚胺价格,两家公司的生产工艺比较类似,产品质量可靠。其生产的NHS—部分出口到韩国、日本进一步加工成N-羟基丁二酰亚胺基碳酸酯(DSC),上海进口N-羟基丁二酰亚胺价格,另一部分NHS供内销用于加工生产芴甲酰基琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSU),这两种物质均可用作多肽合成保护剂。 N-羟基丁二酰亚胺是一类氮杂环类化合物。上海进口N-羟基丁二酰亚胺价格

    从溶液中析出晶体的收率、纯度与结晶条件有关。结晶及精制操作条件包括浓缩液的量、冷却结晶温度、结晶时间、结晶次数。这些条件对于N-羟基丁二酰亚胺结晶分离精制影响较大,如果浓缩液量过少,虽然富集的N-羟基丁二酰亚胺含量较高,但产品的纯度太低,起不到精制的作用,浓缩液量过大,致使部分产品留在催余液中,使得产品的收率较低;如果结晶温度选择偏高,则产品回收率较低,温度选得过低,则其他杂质也会析出来,达不到精制的目的。结晶时间对整个生产工艺的影响也很重要,一般时间越长,结晶越彻底,但时间过长生产周期越长,也不符合工厂生产的要求,所以在一般工艺设计时都要对结晶时间做工艺优化,此外,结晶的次数对产品收率和纯度同样也很重要,一般也要进行工艺优化。 安徽进口N-羟基丁二酰亚胺厂家现货N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体。

首先将超级恒温槽设置到需要温度,打开水循环使保温的玻璃夹套达到所需温度,准确称量一定质量(精确到0.001 g)的NHSNa和磁子加入到长直玻璃管中,先加入5mL配制的溶剂,将玻璃管放入保温夹套中,打开磁力搅拌器,搅拌1 hr后,若NHSNa不能全部溶解,则每隔15min滴加少许溶剂直至固体全部溶解,称量加入的溶剂的量,并记录此时的温度,计算得到NHSNa在某温度下的溶解度;若某温度下NHSNa在5mL所测溶剂中全部溶解,则重新称更多质量的NHSNa直至5mL有机溶剂不能全部溶解,重复上述实验过程。改变温度,重复上述操作, 得20-60℃溶解度数据。

根据文献丁二酸、NHS的紫外比较大吸收在210nm附近,该波长下丁二酸酐也有一定的系数,因而研究中选择的紫外检测器的检测波长为210nm。同时,考虑到分析方便,无特殊原因,HPLC分析通常在室温下进行,研究中将柱温维持在25°C。根据丁二酸,NHS和丁二酸酐的特点,实验选定正己烷为流动相主体,适当加入异丙醇、乙醇、甲醇等弱极性溶剂,并研究了三氟乙酸作为改性剂对峰形的影响。以正己烷和异丙醇作为流动相时,改变正己烷和异丙醇的配比,发现丁二酸,NHS和丁二酸酐的峰形均不好,而且与配样溶剂中添加的乙酸和丁二酸的所出的峰部分重叠,显然异丙醇不适合作为流动相的组成部分。N-羟基丁二酰亚胺是一种精细化工中间体。

一种 N-羟基丁二酰亚胺合成工艺产品中微量铁的处理方法:在小试时,用此法可以制得外观洁白的N-羟基丁二酰亚胺,中试时由于原料NaOH、反应釜和其它一些难以避免的外在因素的影响,常常会带入微量的铁离子,使得到的N-羟基丁二酰亚胺略带红色考虑到氟离子可与铁离子形成无色稳定的络合物,在用乙酸乙酯重结晶时加入粗品N-羟基丁二酰亚胺量1%的氟化钠,由于氟化钠和含氟络合物自成一相,沉积在容器底部,很容易分离,即可除去微量的铁,得到白色产品。 N-羟基丁二酰亚胺在工业中的应用。上海进口N-羟基丁二酰亚胺价格

NHS的熔点为95-98℃。上海进口N-羟基丁二酰亚胺价格

    N-羟基丁二酰亚胺(NHS)是一种精细化工原料,在多肽合成工业中有重要的应用,论文针对NHS的工业生产和多肽制备过程中产生的废液中NHS的回收新技术进行了研究。论文首先解决了在反相HPLC条件下NHS产品中丁二酸的含量不能定量分析的问题,方法是将HPLC的流动相改为组成为正己烷:无水乙醇(v/v)=85:15(含总体积)的正相流动相,以氰基柱为固定相,优化以后的色谱条件为:柱温25℃;检测波长210nm;流速·min-1。同时对精密度、回收率、稳定性各方面进行了检验,表明所建立的分析方法方便准确,可应用于实际NHS产品中丁二酸的定量分析。其次,论文根据生产和研究需要测定了NHS的酸离解常数,得到25℃时NHS的pKa=NHS及其钠盐在一些溶剂中的溶解度。论文详细研究了三辛胺和正丁醇络合萃取体系从多肽生产的废水中络合萃取回收NHS的新技术,考察了该萃取过程中的影响因素如萃取体系的组成,相比、萃取温度、盐析等,讨论了三辛胺与NHS缔合作用机理,建立了相应的络合萃取模型,并利用25℃下不同浓度的NHS在油水两相中的平衡数据验证了模型,结果发现:分配系数的实验值与计算值基本吻合。研究了用NaHCO3水溶液从含NHS的正丁醇母液中回收NHS的新方法,回收得到了符合质量要求的NHS。上海进口N-羟基丁二酰亚胺价格

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