在原子吸收分光光度法的分析测定过程中,由于不同的测试环境、测试方法和不同的测试仪器,分光光度法所表现的干扰也不尽相同,但大致分为吸收线重叠干扰、物理干扰和化学干扰等,下面就一些常见的干扰进行简述并提出怎样消除干扰的措施和方法:一是吸收线重叠干扰,就是火焰中的吸收线和光源的分析线因为波长相近而导致的干扰,双光束原子吸收分光光度计,该干扰往往会导致测定金银的成分偏高,如果金银元素的吸收线和共存原子的吸收线重叠,而金银含量又偏低的话,那么测得的信号只是共存原子的,如果金银元素和共存原子吸收线有点偏离,但是还是有比较大一部分重叠的话,那么测定的信号大部分仍是共存原子的,所以说只有金银元素和共存院子的吸收线完全分离时,双光束原子吸收分光光度计,那么干扰才会消失,通过理论研究,实际上干扰的大小完全取决吸收线重叠的程度,双光束原子吸收分光光度计、灵敏度和干扰元素的浓度。原子吸收分光光度计维护:检查燃烧器混合室内是否有沉积物,若有要用清洗液或超声波清洗;双光束原子吸收分光光度计
石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL级。元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/Io=-lgT=KCL,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。双光束原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差。
原子吸收分光光度计的优点是:(1)检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达10-9g(ppm级),石墨炉原子吸收法更高,可达ppb级。(2)丈量精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对偏差可小于0.01,丈量精度已接近于经典化学办法。石墨炉原子吸收法的丈量精度一般为3-5。样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温文惰性气氛中被充沛蒸腾、原子化、电离和激起,发射出所含元素的特征谱线。依据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根依据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
原子吸收分光光度计维护:1、每次关机及分析结束当做好以下工作:放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好;用水彻底冲洗排废系统;如果用了有机溶剂,则要倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐;做完火焰法后,应继续用纯水喷雾5分钟以上清洗雾化器。2、样品盘上的液滴或溅上的样液水渍,并用棉球擦干净,将测试过的样品瓶等清理好,拿出仪器室,擦净实验台;关闭通风设施,检查所有电源插座是否已切断,水源、气源是否关好;3、检查撞击球是否有缺损和位置是否正常,必要时进行调整;检查毛细管是否有阻塞,若有应按说明书的要求疏通,注意疏通时只能用软细金属丝;检查燃烧器混合室内是否有沉积物,若有要用清洗液或超声波清洗;检查贮气罐有无变化,有变化时检查泄漏,检查阀门控制;每次钢瓶换气后或重新联结气路,都应按要求检漏,整个仪器室的卫生除尘。原子吸收分光度计分析样品优点:灵敏度高。
原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的区别:1、原理:原子吸收观察的是构成物质的元素(原子)中的电子在原子轨道中的跃迁,属于原子吸收。紫外可见光吸收观察的是构成物质的分子中的电子在分子轨道中的跃迁,属于分子吸收。2、能量:两者有所同,又有所不同。定量分析的原则同,而测量所需的光能量不同:原子吸收为X射线,能量大,可激发电子从低的原子轨道向高的原子轨道跃迁。紫外可见吸收为紫外光及可见光,能量小,只能激发电子从分子轨道向较低(或次低)的空的分子轨道跃迁。通俗的说,原子吸收分光光度计是用较高的温度来燃烧分子,使之原子化(变为基态原子),再通过特征辐射,把基态原子激发,并吸收能量,通过这个能量差(透过率)来计算出浓度。而紫外—可见分光光度计是通过显色剂(一种能和我们被测元素产生络合反应的分子),与我们的被测元素产生反应,并且反应物分子带有特定的颜色,经过分子吸收氘灯(紫外区)或钨灯(可见区)的照射,吸收灯发射的能量,通过能量差(透过率)来计算出浓度。原子吸收分光光度计操作简单,对化验员要求比较低,干扰低。双光束原子吸收分光光度计
原子吸收分光光度计的安全运用留意事项:排放的废液应及时倾倒处理或与当地环保部门。双光束原子吸收分光光度计
原子吸收分光光度计把有单光束和双度光束两种类型如果将原子化质器当作分光光度计的比色皿,其仪器的构造到与分光光度计比较相似。与分光光度计相比,不同点:(1)采用锐线光源;(2)单色器在火焰与检测器之间。如果像分光光度计那样,把单色器置于原子化器之前,火焰本身所发射的连续光谱就会直接照射在PMT上,会导致PMT寿命缩短,甚至不能正常工作。(3)原子化系统:除了光源发射的光外,还存在:a.火焰本身所发射的连续光谱;b.原子吸收中的原子发射现象。在原子化过程中,基态原子受到辐射跃迁到激发态后,处于不稳定状态,返回基态时,可能将能量又以光的形式释放出来。故既存在原子吸收,也有原子发射。产生的辐射也不一定在一个方向上,但对测量仍将产生一定干扰。双光束原子吸收分光光度计
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